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微波消解法測定潤滑油中雜質元素

點擊次數:549  更新時間:2025-04-27

潤滑油行業是全球工業體系中的一個重要組成部分,為各種機械設備的正常運行提供了關鍵支持。潤滑油的主要功能包括減少摩擦、降低磨損、保護設備、防止腐蝕以及幫助散熱。隨著全球工業化進程的不斷推進,潤滑油行業在汽車制造、航空航天、能源、冶金、機械加工等眾多領域發揮著不可替代的作用。


潤滑油和潤滑脂可防止設備組件的磨損或油通過氧化降解。而其中的添加劑通常是由有機酸和金屬(如鋇、鋅、銅、銻、鈣或鎂)制成的油脂。這些添加劑的濃度是潤滑油的一個重要質量控制指標。


微量金屬元素分析可以診斷設備組件的磨損程度來提供適當的預防保護水平,以提高設備的可靠性,并盡量減少潛在的維修費用。磨損金屬(如鐵、鉛、銅和錫)是由發動機部件的摩擦或腐蝕造成的。潤滑劑中金屬的其他來源是由污垢泄漏或殘留金屬碎片(如硅、硼、鉀和釩)。有些金屬既可以作為添加劑又是污染物(如鈣),或耐磨金屬作為添加劑(如鋅)。磨損金屬和污染物之間的測定對確定其來源非常重要。磨損金屬通常不會溶解,而是以金屬顆粒的形式存在。而確定這些金屬顆粒的量就需要微波酸消解等方法來進行樣品制備,再以AA、ICP或ICPMS等進行定量分析。



本次選取潤滑油樣品,使用ASTM D7876 微波消解法,并與傳統處理方法ASTM D4951和ASTM D5185進行結果對比。

實驗方案

樣品:潤滑油樣品

使用設備:Multiwave 5000搭配20SVT50轉子及消解管,ICPOES & ICPMS

實驗步驟:取0.3g樣品,加入硝酸、氫氟酸后,蓋緊消解管蓋,放入合金轉子并將轉子轉移至儀器內,按表1中規定的儀器條件進行消解

表1. Multiwave 5000消解程序






消解后溶液溶液澄清透明,以水稀釋并轉移至50ml容量瓶或試管中定容,效果見左圖





消解后部分元素對比結果見下表:

在ICPMS與ICPOES上對樣品進行元素定量分析后可以看到無論是傳統的溶劑稀釋直接進樣還是微波消解后分析測試,方法間的結果匹配度非常高,而微波消解方法在結果的精度上遠超其它方法,且對后端儀器的要求更低,對實驗室來說所需成本就更低,且沒有大量有機溶劑的使用,避免了更多安全的隱患。






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